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玻璃纤维滤筒重金属本底值“性价比”分析
来源: | 作者:黄昌妙 | 发布时间: 2019-02-14 | 41 次浏览 | 分享到:

玻璃纤维滤筒重金属本底值性价比分析

glass microfiber extraction thimbles

津海环保 - 2019214

对废气重金属分析是实现废气重金属监测的重要一环。 废气采样所用的玻璃纤维滤筒的质量更是质控关键,而通常玻璃纤维滤筒的重金属含量较高。 目前在玻璃纤维滤筒的质量控制[1-2]和烟尘测 [3]方面有较多探讨,但对玻璃纤维滤筒重金属本底值的研究不多。 本文比较了国产和进口玻璃纤维 滤筒的重金属含量和使用成本,并探讨了酸洗处理 对滤筒重金属含量的影响,为废气重金属监测提供 参考。

 1 实验材料与方法 

1.1 材料
3
种不同品牌的国产玻璃纤维滤筒(编号为 A 

BC),进口玻璃纤维滤筒(编号为 D),分析试剂均 为优级纯,实验用水为去离子水。 实验所用的玻璃 器皿均用(1+1)HNO3 溶液浸泡 24 h,再用去离子水 冲洗干净后使用。 

1.2 仪器设备
精控数显电热板(LabTech EH35B),真空泵( 

津奥特赛恩 AP-01D),原子吸收光谱仪(Perkin Elmer AA800),原子荧光光度计(北京吉天 AFS-9130) 1.3 实验方法
1.3.1
不同玻璃纤维滤筒的铅、汞、砷含量 

ABCD 4 种玻璃纤维滤筒中随机抽取滤 筒,称量滤筒重量,分别消解并测定铅、汞、砷含量, 每种元素各取 10 个滤筒,比较不同滤筒的铅、汞、 砷含量。 滤筒中铅的测定用火焰原子吸收分光光度法,汞、砷的测定用原子荧光分光光度法[4] 1.3.2 滤筒酸洗处理对铅含量的影响 

用热(1+1)硝酸溶液浸泡玻璃纤维滤筒 A 3 h(不能煮沸,以免破坏滤筒),取出滤筒在水中浸泡 10 min,再用水淋洗至近中性,烘干后消解并测定 滤筒的铅含量。
1.3.3
不同消解方法对滤筒汞含量的影响 

分别用废气砷消解方法的硝酸-高氯酸体系和 汞消解方法的王水体系消解玻璃纤维滤筒 A,测定 消解液的汞含量, 比较不同消解方法对滤筒 A 含量的影响。 

2 结果与分析 

2.1 不同玻璃纤维滤筒的铅、汞、砷含量经测定,3 种国产滤筒 (ABC) 的铅含量较 高,标准偏差较大,其中滤筒 C 的铅含量最高,平均 值为 0.0 778 mg/g 而进口滤筒 D 的平均铅含量为 0.0 003 mg/g,远低于 3 种国产滤筒的铅含量。
3
种国产滤筒(ABC)的砷含量较高,滤筒 A 的砷含量平均值高达 1.375 mg/g 相对偏差为 32.9%,滤筒 B 的砷含量平均值为 1.241 mg/g,而进 口滤筒 D 的砷含量只有国产滤筒的 3 万分之一。 不同玻璃纤维滤筒的铅含量、 砷含量见表 1 2  


3
种国产滤筒(ABC)的汞含量较低,滤筒A 的平均值为 0.0 327 μg/g 相对偏差高达 89.6%,滤 C的平均值为 0.0 276 μg/g,平行性不好。 滤筒B 的汞含量平均值为 0.0 127 μg/g,进口滤筒 D 汞含量为 0.0 110 μg/g,这两种滤筒的汞含量差异 不大,平行性较好。 不同玻璃纤维滤筒的汞含量见表 3  

为了更清晰了解滤筒本底重金属对分析的影 响,以滤筒的重金属平均含量和 600 L 洁净空气的 采样体积来折算滤筒采样重金属浓度。 

不玻璃纤维滤筒的重金属浓度见表 4  

由表 4 可知,3 种国产玻璃纤维滤筒的铅浓度 0.0 206~0.1 281 mg/m3,均高于广东省无组织排放 周界外铅最高浓度限值 0.006 mg/m3(第二时段)[5] 3 种国产玻璃纤维滤筒的砷浓度为 0.7 816~1.980 mg/m3 是广东省无组织排放周界外砷最高浓度限 0.010 mg/m3(第二时段)[5] 78~216 倍。 4 种玻璃纤维滤筒的汞浓度低于广东省无组织排放周界 外汞最高浓度限值(第二时段) 

3 种国产玻璃纤维滤筒的铅、砷含量较高,不同 滤筒间空白值差异较大,质量不稳定。 空白值常大 于样品中铅、砷含量,测定的数据会产生很大误差, 难以保证废气重金属监测结果的准确性。 与国产 玻璃纤维滤筒的重金属含量比较,进口玻璃纤维滤 筒的铅含量是国产滤筒的 0.4%~2.5%,汞含量是国 产的 3.4%~84.6%,砷含量更是与国产滤筒有着 3 个数量级的差异。 综合来看,进口玻璃纤维滤筒的 重金属特别是砷含量低于国产玻璃纤维滤筒,空白 值在可控范围内,且同一批次滤筒间的重金属含量 差异不大。 据赵利[6]的实验,将国产玻璃纤维滤筒消解制 备成 50 mL 空白试样,铅的平均浓度为 0.5 962 mg/L 假如将滤筒的铅浓度以 600 L 洁净气体的采样体 积折算, 得出滤筒的采样浓度为 0.0 497 mg/m3,与 本实验结果相似。 比较发现,进口石英纤维滤筒的 铅含量较低,稳定性较好。 同时,进口石英纤维滤 筒和玻璃纤维滤筒的重金属含量都较低, 质量相近。 但进口玻璃纤维滤筒的价格( 50 /) 是进口石英纤维滤筒价格(100 /)的一半。 

目前,国内尚没有固定源废气颗粒物的标准样 品,且难以采集到统一的实际样品。 为了保证重金 属废气分析的质量,应加快固定源废气标准样品的 序号 研制。 在实际的废气监测中,作者建议选择本底值 低的进口玻璃纤维滤筒,在样品采集和消解全过程中必须带 6 个以上空白[7],取空白统计值作为空白 扣除,才能最大限度地保证扣除空白后的监测数据的准确性。

2.2 酸洗处理后滤筒铅含量的变化 

针对国产玻璃纤维滤筒铅含量高的问题,按 《水和废水监测分析方法》中建议的酸洗滤筒流程 来纯化玻璃纤维滤筒。 滤筒 A 未处理与酸洗处理 后铅含量变化见表 5  

由表 5 可知, 经处理后的滤筒铅含量降低了 28.6%,但滤筒空白值仍常高于样品值。 经浸泡、冲 洗、烘干过程,滤筒的纤维层有可能破损剥落,滤筒 变脆, 在采样过程中极易破损。 以滤筒铅含量和 600 L 洁净空气的采样体积折算,酸洗后的滤筒 A 的铅浓度为0.0 147 mg/m3,高于广东省规定的无组 织排放周界外铅最高浓度限值 0.006 mg/m3(第二时 )[5] 

以酸洗处理降低滤筒的空白,采样前需预先处 理滤筒,消耗大量硝酸,步骤繁琐,而且不能有效降 低空白,无法在实际测定过程中应用。 

梁彩萍[8]将玻璃纤维滤筒直接置于 105 °C烘烤 1 h,可降低空白值 54.3%,烘烤 2 次,可降低空白值 61.9% 虽然烘烤可以一定程度上降低玻璃纤维滤 筒铅空白,但烘烤后的滤筒放置一段时间后,铅空 白值会升高,无法有效解决滤筒空白值高的问题。 2.3 不同消解方法滤筒汞含量的变化 

一般要求滤筒应在王水体系下消解后测定汞, 在硝酸-高氯酸体系下消解后测定砷。 如果滤筒在硝酸-高氯酸体系下消解后,用原子荧光分度计测 定消解液的汞、砷含量,将减少前处理时间和工作 量。 不同消解体系的滤筒 A 的汞含量变化见表 6  

由表 6 可知,王水体系下消解,玻璃纤维滤筒 A 的汞含量平均值为 0.0 327 μg/g,但经硝酸-高氯 酸体系消解,滤筒 A 的汞平均含量高达 1.18 μg/g 是王水体系消解的 36 倍, 相对偏差较大。 由此看 来, 在硝酸-高氯酸体系下消解滤筒来测定汞并不 可行。
2.4
不同玻璃纤维滤筒的成本分析 

实验中,3 种国产玻璃纤维滤筒(ABC)的价 格不高于 3 /个, 远低于进口玻璃纤维滤筒 D 价格( 50 /) 另外,进口玻璃纤维滤筒 D 垂直的,没有锥度,放不进国产嘴形烟枪中,需将进 口玻璃纤维滤筒放入一个不锈钢圆柱套筒后,才能 与烟枪头连接,每个不锈钢套筒需 300 元。 如长期 使用进口玻璃纤维滤筒进行废气重金属监测,不仅 受进口滤筒订货周期较长的影响,还需要较大的经 费支出。 

3 结论 

3 种国产玻璃纤维滤筒的本底汞含量较低,铅 含量为 0.0122~0.0708 mg/g,砷含量为 0.4748~1.375 mg/g,严重影响测量结果的准确性。 进口玻璃纤维 滤筒的本底铅、砷、汞含量低,滤筒间差异较小。 

国产玻璃纤维滤筒经酸洗处理后,铅含量降低 28.6%,但不能有效降低空白,不适用于废气重金 属采样。 

经高氯酸-硝酸体系消解,滤筒 A 的汞含量达 1.18 μg/g,是王水体系消解的 36 倍,所以滤筒在 高氯酸-硝酸体系消解后不能用来测定汞含量。 

进口玻璃纤维滤筒空白值较低,适合在废气重金属监测中使用,但长期使用的成本较高。 

 

 

 

 

 

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